試樣的制備中高頻淬火設(shè)備電子探針射線顯微分析儀對試樣是有一定要求的。按形狀的不同，試樣大致可分為塊狀、粉末及薄膜三類。塊狀試樣的尺寸受儀器的試樣室及試樣座大小限制一般圓形試樣以咖，方形試樣以的*大表面積為好。當(dāng)要定量分析時(shí)，試樣表面的高低不平將降低試驗(yàn)結(jié)果的可靠性，因此試樣表面必須進(jìn)行拋光處理。在研磨時(shí)不要使試樣表面出現(xiàn)浮雕狀平面，并且不要使研磨劑等殘存在試樣的表面或內(nèi)部。

　　中高頻淬火設(shè)備處理的試樣斷面邊沿部分進(jìn)行成分分析拋磨時(shí)，要求表面不出現(xiàn)圓角或傾斜，應(yīng)把試樣鑲嵌起來。由于使用電子探針X射線顯微分析儀的目的主要是了解組織與其構(gòu)成元素的關(guān)系，一般需要對試樣進(jìn)行腐蝕，所以必須認(rèn)真地研究試樣與腐蝕劑之間的關(guān)系，盡可能輕輕地進(jìn)行腐蝕，以使腐蝕后的試樣表面不發(fā)生化學(xué)成分的變化。對試樣進(jìn)行電子探針分析時(shí)，試樣必須接地，因此試樣應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性。

　　對于非導(dǎo)體試樣，需在旋轉(zhuǎn)中高頻淬火設(shè)備真空室中噴碳或其他金屬，使其表面能導(dǎo)電。噴膜的厚度應(yīng)。對于粉末試樣，若只需了解其總的成分，則可用壓縮成型或燒結(jié)等辦法把粉末壓在一起，用與分析塊狀試樣相同方法進(jìn)行分析。若需了解粉末成分，則可在金屬片上涂敷導(dǎo)電涂料，然后把粉末試樣粘在上面，或?qū)⒃嚇影裨跇渲炔牧现?，等其硬化后將試樣固定，再對試樣進(jìn)行研磨和噴鍍。對于薄膜試樣，可用電子顯微鏡萃取復(fù)型的方法萃取試樣，但是保存試樣時(shí)要十分小心，應(yīng)使試樣有較好的平整度，并盡量使萃取物掉下來，以免影響分析結(jié)果。